聚碳酸酯(PC)是一种综合性能优良的热塑性工程塑料[1],具有优异的电绝缘性,较高的耐热性、耐寒性、尺寸稳定性及耐化学腐蚀性,在工程塑料中的用量位居第二,仅次于聚酰胺,被广泛用于汽车、电子电气、包装、建筑材料、医疗等领域[2-4]。但PC分子链的刚性较大,空间位阻高,导致其柔韧性和流动性差,加工困难,因此在实际应用中,常常对PC进行改性[5-6]。PC改性的方法有很多,通常通过加入聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)和聚丙烯(PP)等高聚物与PC熔融共混,来改变PC的性能不足。但通过现有改性方法制得的复合材料在性能提升上有其局限性,因此急需找到一种新的改性方法。笔者选择细化到纳米级的PET作为填料与PC熔融共混,以提升PC的综合性能。PET不仅是重要的合成纤维原料,而且可用于制造薄膜,是包装领域最具潜力的树脂品种之一,其分子链柔韧性较高,具有熔体流动性较好等特点[7-8]。此外,纳米PET (NPET)具有更大的比表面积、较好的耐热性、较强的力学性能及流动性好等优点[9-12],将NPET与PC共混可以更好地实现聚酯材料的生产加工[13]。笔者以PET为原料,通过超声化学沉积法制备了NPET[14-15],以PC为基材,不同比例的NPET为填料,采用熔融挤出法制备了PC/NPET的复合材料,并研究了PC/NPET复合材料的结晶性、相容性、热稳定性以及力学性能等。
1实验部分1.1 主要原材料PC:1302-10,韩国LG化学公司;PET:CR8863,华润化学材料科技股份有限公司;六氟异丙醇:H107501,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。1.2 主要仪器及设备转矩流变仪:HAAKE Polylab OS型,美国赛默飞世尔科技公司;切粒机:LSQ-15型,上海科创橡塑机械设备有限公司;微量注塑机:RR/TSMP/B4型,上海威讯科技有限公司;电热鼓风干燥箱:101-0AB型,林茂科技(北京)有限公司;激光粒度分析仪;90Plus型,美国布鲁克海文公司;扫描电子显微镜(SEM):TM4000型,相确精密仪器(上海)有限公司;傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪:Spectrum One型,美国PE仪器公司;热重(TG)分析仪:TGA Q500型,美国沃斯特公司;差示扫描量热(DSC)仪:DSC Q200型,美国TA仪器公司;温控式电子万能材料试验机:C54504型,美特斯工业系统(中国)有限公司;熔体流动速率(MFR)测试仪:XRL-400型,山东德瑞克仪器股份有限公司。1.3 样品制备(1) NPET的制备。将20 g的PET在室温条件下完全溶解在200mL的六氟异丙醇溶剂中,得到浓度为100 mg/mL的聚合物溶液。把得到的有机溶液缓慢滴加到180W超声波条件下的冰浴冷却的蒸馏水中,超声5~10min。此过程中,聚合物溶剂迅速溶解到蒸馏水中,在空化作用下形成NPET粒子[16]。超声结束后,将得到的聚合物溶液用旋转蒸发仪蒸掉有机溶剂,再过滤掉存在的固体悬浮物,最后得到纳米颗粒和蒸馏水的悬浮液,该方法得到的NPET的平均粒径为84 nm,粒径集中在60~100 nm。(2) NPET和PC材料的预处理。将NPET和PC严格按照质量比例混合均匀,放入烘箱中,在(100±10)°C条件下干燥12 h。(3) PC/NPET复合材料的制备。将干燥好的NPET和PC一起加入转矩流变仪中,在(270±10)°C,60 r/min的条件下熔融共混。将得到的混合材料切粒后加入微量注塑机在(280±10)°C,120 MPa的条件下,注塑得到测试样条,每组制备5根样条。样品配方见表1。